精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2毫升，置于251量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得大黄素每1毫升中含41．1克、大黄酚每1毫升中含8毫克。”

刘良朋介绍道。

他看了看杨光，见这方面的专家没有反驳，就自顾自的说下去了。

“而供试品溶液的制备相对复杂。

第一步，先取装置差异下的胶囊内容物约0．35 克，精密称定，置100毫升圆底烧瓶中，精密加甲醇柏毫升，称定重量，超声30分钟，放置至室温，再称定重量，加甲醇补足减失的重量。

在人后，摇匀，滤过，精密量取续滤液，置于50 毫升圆底烧瓶中。

第二步，挥去甲醇，加2．5d／1硫酸溶液10i111，超声处理5分钟，再加氯仿10毫升，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器。

第三步，并人分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约10毫升，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移置100毫升圆底烧瓶中，挥去氯仿。

最后，残渣精密加甲醇10毫升，称定重量，置水浴中微热溶解残渣。

放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过(0．45tt)，取续滤液，即得。”

“这样就得到了两个制品。”

“然后是色谱条件与系统适用性。”

“我们用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇：0．1％磷酸水溶液(80：20)为流动相；流速：1．0ral／ra。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。

测定法分别精密吸取对照品和供试品溶液各20一，注入液相色谱仪，测定，即得。”

“至于线性关系考察。”

“首先，得取对照品溶液的制备精密称取大黄索、大黄酚对照品各5克，分别置于50 毫升量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。

其次，摇匀，精密量取大黄素溶液1毫升、大黄酚溶液2nd，置于25毫升量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄素每1毫升中含4峭、大黄酚每1毫升中含油量。

精密吸取混合对照品液2、4、6、8、10，分别注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定吸收峰面积。”

刘良朋说完，拿出了结果图片。

其中，以峰面积积分值为纵坐标，大黄素、大黄酚进样量为横坐标，绘制标准曲线，计算得大黄索、大黄酚回归方程分别为：y=3826265x一13114．00 r=0．9995y=5882689x一29361．08 r=0．91999。